快捷

2.5 线性范围和精密度实验

应用本方法实验条件检测一系列混合标准品，高效以峰面积 Y 为纵坐标，液相乙酸质量浓度C（µg/mL）为横坐标绘制标准曲线，色谱时测赛蜜酸山得出线性回归方程，法同其回归系数均在 0.99 以上，定川豆瓣各组分线性关系良好。中安

2.6 加标回收实验

实验采用空白样品中添加标准溶液的苯甲方法，对四川豆瓣样品进行加标回收试验。梨酸分别添加三个质量浓度水平（50、糖精脱氢100 和200mg/kg）的钠及标样溶液，按照以上设定的高效实验方法进行 6 次重复试验，通过实验结果计算出加标回收率和精密度。液相乙酸

如表 2 所示，色谱时测赛蜜酸山五种添加剂的法同平均回收率为81.2% ～ 101.2%，RSD为 1.44% ～ 2.81%。定川豆瓣实验结果表明，该方法的精密度和回收率均符合国内外的相关标准，该方法的准确度和精密度良好。

2.7 部分市售样品检测

2.7.1 某市售四川豆瓣酱添加剂检测光谱图

某市售某豆瓣酱（豆瓣 -8）添加剂检测图谱见图 11。

由图 11 可以看出，本次实验采用的实验方法可以检测出四川豆瓣酱中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸（此样品不含糖精钠），分离效果较好，可以在豆瓣基质完整的将四种添加剂分离开来。

2.7.2 部分市售样品检测结果

选择部分市售四川豆瓣酱样品，按以上实验方法进行测定，并与国家标准方法进行了比较，检测结果见表 3：

由表 3 可以看出，采用本次实验方法对四川豆瓣酱的测定结果与采用国家标准方法测定的结果并无显著性差异，实验结果准确可靠。本方法优点在于可以同时测定四川豆瓣中五种添加剂的含量，相比于国家标准方法更加方便简单快捷。

3 结论

本文建立了采用高效液相色谱同时检测四川豆瓣中 5 种添加剂（安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸）的方法，确定了在230nm 检测波长下，以甲醇 -0.02mol/L 乙酸铵溶液为流动相，流动相比例为 5：95，流速为0.9mL/min 条件下，各个待测组分均具有良好的分离度、精密度和准确度；在 2.0 ～ 100.0µg/mL范围内，五种添加剂浓度与峰面积有良好的线性关系，相关系数均大于 0.99，样品的加标回收率分别为 81.2% ～ 92.2%、84.1% ～ 96.8%、91.1% ～ 99.0%、85.1% ～ 92.3%、89.9% ～101.2%，相对标准偏差均小于 3.00%。该方法操作简单、快速且成本较低，符合相应的检测需求，适用于实验室中大批量样品的检测。

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